स्तंभ क्रोमैटोग्राफी कार्बनिक रसायन विज्ञान
2. क्रोमैटोग्राफिक कॉलम (रोटेशन प्रकार)
3. क्रोमैटोग्राफिक कॉलम (मैनुअल)
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विवरण
तकनीकी पैरामीटर
स्तंभ क्रोमैटोग्राफीकार्बनिक रसायन विज्ञान में सबसे बहुमुखी और व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली पृथक्करण तकनीकों में से एक है . 20 वीं शताब्दी की शुरुआत में विकसित मिखाइल त्सवेट, एक रूसी बोटनिस्ट द्वारा विकसित किया गया है, यह विधि प्राकृतिक उत्पादों को शुद्ध करने के लिए अपरिहार्य हो गई है, और जटिल मिक्सट्रॉफ़ ({2} { कॉलम क्रोमैटोग्राफी सामग्री की बड़ी मात्रा के पृथक्करण के लिए अनुमति देता है, जिससे यह तैयारी रसायन विज्ञान की आधारशिला बनाता है . यह लेख स्तंभ क्रोमैटोग्राफी में सिद्धांतों, कार्यप्रणाली, अनुप्रयोगों और आधुनिक प्रगति की पड़ताल करता है, जो अकादमिक और औद्योगिक प्रयोगशालाओं दोनों में इसकी स्थायी प्रासंगिकता को उजागर करता है .}
पैरामीटर
पृथक्करण को प्रभावित करने वाले प्रमुख कारक
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► स्थिर चरण विकल्प 1) सिलिका जेल (अम्लीय) ध्रुवीय यौगिकों को अलग करने के लिए आदर्श है . 2) एल्यूमिना (बुनियादी या तटस्थ) कम ध्रुवीय या सुगंधित अणुओं को सूट करता है . 3) रिवर्स-फ़ेज़ कॉलम (c 18- लेपित सिलिका) का उपयोग हाइड्रोफोबिक यौगिकों के लिए किया जाता है . ► मोबाइल चरण चयन 1) विलायक ध्रुवीयता को क्षालन गति और संकल्प को संतुलित करने के लिए अनुकूलित किया जाना चाहिए . 2) ग्रेडिएंट एल्यूशन (धीरे -धीरे बढ़ते विलायक ध्रुवीयता) जटिल मिश्रणों के पृथक्करण में सुधार करता है . ► स्तंभ आयाम 1) लंबे कॉलम रिज़ॉल्यूशन को बढ़ाते हैं लेकिन रन समय बढ़ाते हैं . 2) व्यापक कॉलम बड़े नमूना मात्रा को समायोजित करते हैं . ► स्थिर चरण का कण आकार 1) छोटे कण (e . g ., 40-63 माइक्रोन) उच्च रिज़ॉल्यूशन प्रदान करते हैं, लेकिन उच्च दबाव की आवश्यकता है . 2) बड़े कणों (100-200 माइक्रोन) का उपयोग गुरुत्वाकर्षण-चालित स्तंभों के लिए किया जाता है . |
स्तंभ क्रोमैटोग्राफी में तकनीक
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► स्तंभ को पैक करना अलग -अलग स्तंभ की तैयारी पर अलगाव की दक्षता . दो सामान्य पैकिंग विधियाँ हैं: 1) ड्राई पैकिंग: स्थिर चरण को कॉलम में सूखा दिया जाता है और फिर . को दोहन करके कॉम्पैक्ट किया जाता है 2) स्लरी पैकिंग: adsorbent को एक घोल बनाने के लिए विलायक के साथ मिलाया जाता है, जिसे हवा के बुलबुले को कम करने के लिए कॉलम में डाला जाता है . स्थिर चरण को बनाए रखने के लिए कपास या कांच की ऊन का एक प्लग सबसे नीचे रखा जाता है, इसके बाद एक सपाट सतह . सुनिश्चित करने के लिए रेत की एक परत ► नमूना लोड हो रहा है नमूना समय से पहले कम से कम ध्रुवीय विलायक की एक न्यूनतम मात्रा में भंग कर दिया जाता है, समय से पहले . से बचने के लिए यह एक पिपेट . का उपयोग करके स्थिर चरण के शीर्ष पर ध्यान से स्तरित किया जाता है। ► क्षालन मोबाइल चरण को कॉलम के माध्यम से घटकों को धोने के लिए बढ़ाया जाता है . अंशों को टेस्ट ट्यूब या शीशियों में एक स्वचालित अंश कलेक्टर . का उपयोग करके एकत्र किया जाता है। 1) टीएलसी विश्लेषण: घटक पदों को ट्रैक करने के लिए टीएलसी प्लेटों पर स्पॉटिंग अंश . 2) यूवी-विज़ डिटेक्शन: क्रोमोफोरस . के साथ यौगिकों की पहचान करने के लिए एक यूवी लैंप का उपयोग करना ► फ्लैश क्रोमैटोग्राफी कॉलम क्रोमैटोग्राफी का एक आधुनिक संस्करण, फ्लैश क्रोमैटोग्राफी विलायक प्रवाह . को तेज करने के लिए हवा के दबाव (एक पंप या संपीड़ित गैस के माध्यम से) को नियुक्त करता है। |
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लाभ और सीमाएँ
लाभ
- स्केलेबिलिटी: मिलिग्राम के लिए ग्राम-स्केल सेपरेशन के लिए उपयुक्त .
- लागत-प्रभावी: न्यूनतम विशेष उपकरणों की आवश्यकता है .
- बहुमुखी प्रतिभा: चरण संशोधनों के माध्यम से विविध यौगिक प्रकारों के अनुकूल .
सीमाएँ
- समय लेने वाली: पारंपरिक गुरुत्वाकर्षण स्तंभों में घंटे लग सकते हैं .
- विलायक की खपत: सॉल्वैंट्स के बड़े संस्करणों को अक्सर . की आवश्यकता होती है
- रिज़ॉल्यूशन चुनौतियां: ओवरलैपिंग बैंड संरचनात्मक रूप से समान यौगिकों के साथ हो सकते हैं .
मामले का अध्ययन
► केस 1: बायोएक्टिव यौगिकों का अलगावजिन्को बिलोबा
उद्देश्य: फ्लेवोनोइड्स और टेरपेनोइड्स को शुद्ध करें और पहचानेंजिन्को बिलोबापत्तियां, जिनमें न्यूरोप्रोटेक्टिव और एंटीऑक्सिडेंट गुण हैं .
तरीका:
सिलिका जेल कॉलम क्रोमैटोग्राफी एक ढाल क्षालन (हेक्सेन-एथिल एसीटेट-मेथेनॉल) . के साथ
50 से अधिक यौगिकों को अलग किया गया था, जिनमें जिन्कगोलाइड्स (टेरपेनोइड्स) और क्वेरसेटिन ग्लाइकोसाइड्स (फ्लेवोनोइड्स) . शामिल हैं
मुख्य निष्कर्ष:
पृथक्करण ने एनएमआर और एमएस . के माध्यम से संरचनात्मक elucidation सक्षम किया
शुद्ध यौगिकों ने इन विट्रो . में शक्तिशाली मुक्त कट्टरपंथी मैला ढोने की गतिविधि का प्रदर्शन किया
►केस 2: सिंथेटिक ड्रग इंटरमीडिएट की शुद्धि
उद्देश्य: एक जटिल सिंथेटिक मिश्रण से एक ट्रायज़ोल युक्त किनेज इनहिबिटर (यौगिक एक्स) को शुद्ध करें .
तरीका:
C18 उलट-चरण कॉलम और एसिटोनिट्राइल-वाटर ग्रेडिएंट . के साथ फ्लैश क्रोमैटोग्राफी
लक्ष्य यौगिक को 80% उपज . के साथ 95% शुद्धता में अलग किया गया था
मुख्य निष्कर्ष:
फ्लैश क्रोमैटोग्राफी गुरुत्वाकर्षण-चालित तरीकों की तुलना में पृथक्करण समय 60% कम कर दिया .
शुद्ध मध्यवर्ती का उपयोग आगे की औषधीय रसायन विज्ञान अनुकूलन . में किया गया था
►केस 3: पॉलीसाइक्लिक एरोमैटिक हाइड्रोकार्बन (पीएएचएस) का पर्यावरण विश्लेषण
उद्देश्य: दूषित मिट्टी के नमूनों में PAHs का पता लगाना और मात्रा निर्धारित करना {{०}}
तरीका:
सैंपल क्लीनअप के लिए सिलिका जेल कॉलम क्रोमैटोग्राफी, इसके बाद जीसी-एमएस विश्लेषण .
एक ढाल क्षालन (हेक्सेन-डाइक्लोरोमेथेन) ने 16 प्राथमिकता पीएएचएस . को अलग कर दिया
मुख्य निष्कर्ष:
विधि ने अधिकांश पीएएच के लिए 0 . 1 कुरूप/किग्रा की पहचान सीमा प्राप्त की।
दूषित साइटों की पहचान की गई, मार्गदर्शक उपचार के प्रयासों .
►केस 4: चिरल स्थिर चरणों का उपयोग करके चिरल यौगिकों का पृथक्करण
उद्देश्य: एक चिरल फार्मास्युटिकल इंटरमीडिएट (यौगिक y) . के enantiomers को हल करें
तरीका:
मोबाइल चरण . के रूप में हेक्सेन-आइसोप्रोपेनॉल (95: 5) के साथ चिरलपक एड-एच कॉलम (एमाइलोज-आधारित स्थिर चरण)
(R)- और (s) -enantiomers को 1.8. के एक संकल्प (r) के साथ अलग किया गया था
मुख्य निष्कर्ष:
(R) -enantiomer ने 10- को प्रदर्शित किया (s) -enantiomer . की तुलना में उच्च जैविक गतिविधि को मोड़ो
विधि ने ड्रग सिंथेसिस में स्टीरियोकेमिकल नियंत्रण को सक्षम किया .
► केस 5: बायोइमेजिंग के लिए कार्बन क्वांटम डॉट्स (CQDs) की शुद्धि
उद्देश्य: अलग -अलग उत्सर्जन तरंग दैर्ध्य (450-610 एनएम) के साथ एक कच्चे सॉल्वोथर्मल प्रतिक्रिया मिश्रण से अलग CQDs .}
तरीका:
एक मेथनॉल-पानी ढाल के साथ सिलिका जेल कॉलम क्रोमैटोग्राफी .
पांच CQD नमूनों को अलग-थलग कर दिया गया था, जो हरे और पीले-हरे रंग की उत्सर्जक प्रजातियों के लिए 25-30% के क्वांटम पैदावार (QYS) को प्रदर्शित करता है .
मुख्य निष्कर्ष:
आकार और सतह समूह अंतर सक्षम पृथक्करण .
शुद्ध CQDs ने सेलुलर इमेजिंग . में कम साइटोटॉक्सिसिटी और उच्च चमक का प्रदर्शन किया
हालिया अग्रिम
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► स्वचालित क्रोमैटोग्राफी सिस्टम आधुनिक सिस्टम, जैसे कि ** प्रीप-एचपीएलसी ** और ** स्वचालित फ्लैश क्रोमैटोग्राफ **, पंप, डिटेक्टरों, और अंश संग्राहकों को एकीकृत करें . ये सिस्टम प्रजनन को बढ़ाते हैं और मानव त्रुटि को कम करते हैं .} ► ग्रीन क्रोमैटोग्राफी पर्यावरणीय चिंताओं को दूर करने के लिए, शोधकर्ता विलायक-मुक्त या जैव-आधारित मोबाइल चरणों . विकसित कर रहे हैं, उदाहरण के लिए, लिमोनेन (एक साइट्रस-व्युत्पन्न विलायक) ने हेक्सेन को कुछ अनुप्रयोगों में बदल दिया है .} ► अखंड स्तंभ एक एकल झरझरा बहुलक ब्लॉक से बने मोनोलिथिक स्थिर चरण, कण स्तंभों की तुलना में तेजी से प्रवाह दर और उच्च दक्षता प्रदान करते हैं . ► हाइफ़नेटेड तकनीक स्पेक्ट्रोस्कोपिक विधियों के साथ युग्मन कॉलम क्रोमैटोग्राफी (e . g ., lc-ms, lc-nmr) अलगाव के दौरान वास्तविक समय संरचनात्मक विश्लेषण की अनुमति देता है .} |
हमारा फायदा
जैसा कि एक कंपनी ने प्रयोगशाला उपकरणों की बिक्री पर ध्यान केंद्रित किया है, हम वैज्ञानिक अनुसंधान और औद्योगिक उत्पादन . में क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के महत्व को जानते हैं, इसलिए, हमने कई उच्च गुणवत्ता वाले क्रोमैटोग्राफिक कॉलम निर्माताओं के साथ घनिष्ठ कार्य संबंध स्थापित किए हैं, यह सुनिश्चित करने के लिए कि हम अपने ग्राहकों को एक उच्च गुणवत्ता और विविधतापूर्ण क्रोमैटोग्राफिक कॉलम उत्पादों के साथ प्रदान करते हैं।
► शंघाई चेनकियाओ बायोटेक्नोलॉजी सह ., लिमिटेड
शंघाई चेनकियाओ बायोटेक्नोलॉजी सह ., लिमिटेड . विभिन्न क्रोमैटोग्राफिक कॉलम . के डिजाइन और उत्पादन में विशेषज्ञता वाला एक प्रमुख उद्यम है। Chenqiao में न केवल उन्नत उत्पादन प्रौद्योगिकी और सख्त गुणवत्ता नियंत्रण प्रणाली है, बल्कि क्रोमैटोग्राफी कॉलम के कई अंतरराष्ट्रीय प्रसिद्ध ब्रांडों का भी प्रतिनिधित्व करता है, जैसे कि ब्रिटिश हिक्रोम/ऑलटेक, जर्मनी डॉ। . मैश और इसी तरह से . ग्राहक .
► Jiangyin Jinchu Chromatography उपकरण CO ., Ltd
Jiangyin Jinchu Chromatographic उपकरण CO ., Ltd . एक पेशेवर उपकरण कंपनी है, जो क्रोमैटोग्राफिक सिस्टम . के पूर्ण सेटों में विशेषज्ञता वाली कंपनी है, क्योंकि 2000 में इसकी स्थापना के बाद से, क्रोमैटोग्राफिक कॉलम {{4} {4} के उत्पादन के लिए प्रतिबद्ध है। उत्पाद, जैसे कि JQHD अक्षीय गतिशील क्रोमैटोग्राफिक कॉलम, JQSQ दो-कैविटी डायनेमिक कम्प्रेशन कॉलम और इतने पर . इन उत्पादों पर न केवल घरेलू बाजार में एक उच्च प्रतिष्ठा का आनंद लिया जाता है, बल्कि रूस, दक्षिण कोरिया और अन्य देशों और अन्य देशों और क्षेत्रों में भी निर्यात किया जाता है।
► बीजिंग यानबाओ केचुआंग बायोटेक्नोलॉजी सीओ ., लिमिटेड
बीजिंग यानबाओ केचुआंग बायोटेक्नोलॉजी सह ., लिमिटेड . भी हमारे महत्वपूर्ण भागीदारों में से एक है . कॉलम, आयन क्रोमैटोग्राफिक कॉलम, जेल निस्पंदन क्रोमैटोग्राफिक कॉलम . यानबाओ तकनीक में न केवल उन्नत उत्पादन उपकरण और परीक्षण के साधन हैं, बल्कि एक उच्च गुणवत्ता वाले आरएंडडी टीम भी है, जो ग्राहकों को कुशल और विश्वसनीय क्रोमैटोग्राफिक कॉलम उत्पादों और समाधानों के साथ प्रदान करने के लिए प्रतिबद्ध है . .
► अन्य भागीदार
उपरोक्त तीन कंपनियों के अलावा, हमने कई प्रसिद्ध घरेलू और विदेशी क्रोमैटोग्राफिक कॉलम निर्माताओं . के साथ सहकारी संबंधों की स्थापना की है।
निष्कर्ष
कॉलम क्रोमैटोग्राफी कार्बनिक रसायन विज्ञान की एक आधारशिला बनी हुई है, जो एचपीएलसी और यूपीएलसी जैसी उन्नत तकनीकों के उदय के बावजूद विश्लेषणात्मक और तैयारी की जरूरतों के बीच की खाई को पाटती है, इसकी सादगी, अनुकूलनशीलता, और कम लागत को सुनिश्चित करें कि इसकी सादगी दुनिया भर में है। सदी . छात्रों और अनुभवी रसायनज्ञों के लिए समान रूप से, कॉलम क्रोमैटोग्राफी में महारत हासिल करना केवल एक कौशल नहीं है-यह आणविक शुद्धता की खोज में पारित होने का एक आवश्यक संस्कार है .}
इन प्रीमियम क्रोमैटोग्राफिक कॉलम निर्माताओं के साथ काम करना हमें अपने ग्राहकों को निम्नलिखित लाभ प्रदान करने की अनुमति देता है:
1) गुणवत्ता आश्वासन: सभी भागीदारों के पास यह सुनिश्चित करने के लिए एक सख्त गुणवत्ता नियंत्रण प्रणाली है कि क्रोमैटोग्राफिक कॉलम उत्पादों की गुणवत्ता और प्रदर्शन अंतर्राष्ट्रीय मानकों और ग्राहक की जरूरतों को पूरा करते हैं .
2) विविध चयन: व्यापक उत्पाद लाइन विभिन्न ग्राहकों की विविध आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए कई प्रकार के क्रोमैटोग्राफिक कॉलम को कवर करती है .
3) पेशेवर तकनीकी सहायता: हमारे भागीदारों के पास समय पर और प्रभावी तकनीकी सहायता और समाधान . के साथ ग्राहकों को प्रदान करने के लिए एक पेशेवर तकनीकी टीम और बिक्री सेवा प्रणाली है
4) अधिमान्य मूल्य: भागीदारों के साथ घनिष्ठ सहयोग के माध्यम से, हम ग्राहकों को अधिक प्रतिस्पर्धी मूल्य लाभ और अधिमान्य नीतियों के साथ प्रदान करने में सक्षम हैं .
लोकप्रिय टैग: कॉलम क्रोमैटोग्राफी कार्बनिक रसायन विज्ञान, चीन कॉलम क्रोमैटोग्राफी कार्बनिक रसायन विज्ञान निर्माता, आपूर्तिकर्ता, कारखाने
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