रसायन विज्ञान स्तंभ

स्तंभ क्रोमैटोग्राफी, पहली बार 1906 में मिखाइल Tswett द्वारा पेश किया गया था, एक स्थिर चरण . के साथ उनके अंतर के आधार पर यौगिकों को अलग करने के लिए एक बहुमुखी उपकरण में विकसित हुआ है। रसायन विज्ञान .

 

 

रसायन विज्ञान स्तंभ, एक महत्वपूर्ण पृथक्करण और विश्लेषण तकनीक के रूप में, रसायन विज्ञान के क्षेत्र में अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला है . यह स्थिर चरण और मोबाइल चरण के बीच विभिन्न पदार्थों के वितरण अंतर पर आधारित है, और क्रोमैटोग्राफिक स्तंभों के माध्यम से मिश्रण के पृथक्करण और शुद्धि को प्राप्त करता है .}

► केस स्टडी 1: चिरल स्थिर चरणों का उपयोग करके एक चिरल ड्रग इंटरमीडिएट की शुद्धि

1.1 पृष्ठभूमि

एक फार्मास्युटिकल कंपनी ने नैदानिक ​​परीक्षणों . के लिए एक ट्रायज़ोल-आधारित किनेज इनहिबिटर (यौगिक एक्स) के (आर) -enantiomer को अलग करने की मांग की।

1.2 कार्यप्रणाली

स्टेशनरी चरण: चिरालपैक एडी-एच (एमिलोज़ ट्रिस- (3, 5- डाइमिथाइलफेनिलकार्बामेट) सिलिका पर लेपित) .

मोबाइल चरण: हेक्सेन-आइसोप्रोपेनोल (95: 5, 0 . 1% diethylamine)।

प्रक्रिया:

Dichloromethane . के 2 मिलीलीटर में 500 मिलीग्राम रेसमिक यौगिक x को भंग कर दिया

एक 250 × 10 मिमी कॉलम . पर नमूना लोड किया गया

1 एमएल/मिनट पर eluted, 5 एमएल अंशों को इकट्ठा करना .

254 एनएम . पर यूवी के माध्यम से चोटियों का पता लगाया

1.3 परिणाम

(R) -enantiomer ने पहले (अवधारण समय: 12 . 3 मिनट) को eluted किया, इसके बाद (s) -enantiomer (18.7 मिनट)।

पृथक उपज: 42% (r) -enantiomer, 38% (s) -enantiomer .

Enantiomeric अतिरिक्त (EE): 95% (चिरल एचपीएलसी द्वारा निर्धारित) .

1.4 महत्व

शुद्ध (r) -enantiomer ने 10- को इन विट्रो में उच्च शक्ति को मोड़ो, चरण I परीक्षण . के लिए इसकी उन्नति को सही ठहराते हुए प्रदर्शन किया

► केस स्टडी 2: दूषित मिट्टी में पॉलीसाइक्लिक एरोमैटिक हाइड्रोकार्बन (पीएएच) का पर्यावरण विश्लेषण

2.1 पृष्ठभूमि

पीएएच, कार्सिनोजेनिक बायप्रोडक्ट्स ऑफ अपूर्ण दहन, औद्योगिक स्थलों के पास मिट्टी को दूषित करना . एक नियामक एजेंसी ने 16 प्राथमिकता वाले पीएएचएस (ई . जी ., बेंजो [ए] पाइरेन) को एक पूर्व स्टील मिल साइट . . में निर्धारित किया था।

2.2 कार्यप्रणाली

नमूना तैयारी:

Soxhlet ने 24 घंटे के लिए dichloromethane के साथ मिट्टी का 10 ग्राम निकाला .}

रोटरी वाष्पीकरण . के माध्यम से 1 एमएल के लिए अर्क को केंद्रित किया

कॉलम क्रोमैटोग्राफी:

स्थिर चरण: सिलिका जेल (10 ग्राम, 60-200 जाल) .

मोबाइल चरण: हेक्सेन-डाइक्लोरोमेथेन ग्रेडिएंट (1 0: 0 से 0:10) .

विश्लेषण:

GC-MS (इलेक्ट्रॉन आयनीकरण मोड) में प्रत्येक अंश के 1 μl इंजेक्ट किया गया .

2.3 परिणाम

16 पीएएच के लिए पुनर्प्राप्ति 82% (नेफथलीन) से लेकर 95% (बेंज़ो [जी, एच, आई] पेरिलीन) . तक थी

कुल पीएएच एकाग्रता: 1,250 कुरूप/किग्रा (500 कुरूप/किग्रा की नियामक सीमा से ऊपर) .

बेंज़ो [ए] पाइरीन एकाग्रता: 150 कुरूप/किग्रा (कार्सिनोजेनिक दहलीज: 10 कुरूप/किग्रा) .

2.4 महत्व

साइट को एक सुपरफंड प्राथमिकता के रूप में वर्गीकृत किया गया था, मानव स्वास्थ्य की रक्षा के लिए उपचारात्मक प्रयासों को ट्रिगर करना .

► केस स्टडी 3: गैस स्टोरेज के लिए मेटल-ऑर्गेनिक फ्रेमवर्क (MOF) का संश्लेषण और शुद्धि

3.1 पृष्ठभूमि

Zif -8, एक जस्ता-इमिडाज़ोलेट MOF, CO₂ कैप्चर . के लिए वादा दिखाता है, हालांकि, संश्लेषण बायप्रोडक्ट्स (e . g ., unreacted ligands, {} {{{} {

3.2 कार्यप्रणाली

संश्लेषण: Zn (no₃) · 6h₂o और 2- मेथनॉल में मिथाइलिमिडाज़ोल की सॉल्वोथर्मल प्रतिक्रिया .}

कॉलम क्रोमैटोग्राफी:

स्टेशनरी चरण: Sephadex lh -20 (आकार-बहिष्कार राल) .

मोबाइल चरण: मेथनॉल .

प्रक्रिया:

500 मिलीग्राम कच्चे Zif -8 को 10 मिलीलीटर मेथनॉल . में भंग कर दिया

एक 300 × 10 मिमी कॉलम . पर नमूना लोड किया गया

0 . 5 एमएल/मिनट पर eluted, 2 एमएल अंशों को इकट्ठा करना।

UV-VIS (254 एनएम) और पाउडर एक्स-रे विवर्तन (PXRD) . के माध्यम से मॉनिटर किए गए अंश

3.3 परिणाम

अंश 10-15 में शुद्ध zif -8 (pxrd द्वारा पुष्टि की गई) .

बेट सतह क्षेत्र: 1,620 वर्ग मीटर/जी (वीएस . 1, 200 मीटर//जी के लिए unpurified zif -8) .

298 K और 1 बार: 3 . 2 mmol/g (vs . 2.1 mmol/g के लिए co {

3.4 महत्व

शुद्ध Zif -8 वाणिज्यिक adsorbents से बेहतर प्रदर्शन किया, औद्योगिक CO₂ कैप्चर . के लिए इसकी उम्मीदवारी को आगे बढ़ाया

► केस स्टडी 4: जब्त दवा के नमूनों में सिंथेटिक कैनबिनोइड्स का फोरेंसिक विश्लेषण

4.1 पृष्ठभूमि

सिंथेटिक कैनबिनोइड्स (e . g ., jwh -018) का दुरुपयोग "स्पाइस" उत्पादों . के रूप में किया जाता है।

4.2 कार्यप्रणाली

निष्कर्षण:

30 मिनट . के लिए मेथनॉल के 10 मिलीलीटर मेथनॉल के साथ प्लांट सामग्री का 1 ग्राम प्लांट सामग्री

फ़िल्टर्ड और एक्सट्रैक्ट को 1 एमएल . पर केंद्रित किया

कॉलम क्रोमैटोग्राफी:

स्थिर चरण: C18 उलट-चरण सिलिका (500 मिलीग्राम) .}

मोबाइल चरण: मेथनॉल-पानी (80:20) .

विश्लेषण:

LC-MS/MS (MRM मोड) . में शुद्ध अंश के 5 μl को इंजेक्ट किया गया

4.3 परिणाम

JWH -018 12 . 5 mg/g (पता लगाने की सीमा: 0.1 mg/g) का पता लगाया।

दो मेटाबोलाइट्स (jwh -018 n-(5- hydroxypentyl) और jwh -018 कार्बोक्सिलिक एसिड) के माध्यम से पहचान की।

प्रामाणिक मानकों के साथ तुलना के माध्यम से पुष्टि किए गए परिणाम .

4.4 महत्व

निष्कर्षों ने आपराधिक अभियोगों का समर्थन किया और सिंथेटिक कैनबिनोइड जोखिमों पर सार्वजनिक स्वास्थ्य सलाह को सूचित किया .

 

बहुआयामी स्तंभ क्रोमैटोग्राफी यह तकनीक संकल्प . को बढ़ाने के लिए अलग -अलग चयन के साथ कई स्तंभों को जोड़ती है, उदाहरण के लिए, सिलिका और चिरल स्थिर चरणों के संयोजन का उपयोग करके चिरल यौगिकों को अलग करना .} स्वचालन और उच्च-थ्रूपुट प्रणाली रोबोटिक्स और माइक्रोफ्लुइडिक्स में प्रगति ने सक्षम किया है: स्वचालित फ्लैश क्रोमैटोग्राफी सिस्टम (e . g ., बायोटेज आइसोला, कॉम्बिफ़्लैश) . दवा की खोज में उच्च-थ्रूपुट स्क्रीनिंग के लिए माइक्रोस्केल कॉलम . हरित रसायन विज्ञान आधुनिक रुझानों में शामिल हैं: आसवन या झिल्ली पृथक्करण के माध्यम से सॉल्वैंट्स को पुनर्चक्रण . बायोडिग्रेडेबल स्टेशनरी चरणों का उपयोग करना (e . g ., सेल्यूलोज-आधारित adsorbents) . अनुकूलित विलायक प्रणालियों के माध्यम से कचरे को कम करना . हाइफ़नेटेड तकनीकों के साथ एकीकरण कॉलम क्रोमैटोग्राफी अक्सर के साथ युग्मित होती है: वास्तविक समय के यौगिक पहचान के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्री (LC-MS) . पृथक अंशों के संरचनात्मक ecidation के लिए NMR स्पेक्ट्रोस्कोपी . ऑनलाइन डिटेक्टरों (e . g ., UV, अपवर्तक सूचकांक) निरंतर निगरानी के लिए . नैनोस्केल और माइक्रोफ्लुइडिक कॉलम उभरती हुई प्रौद्योगिकियों में शामिल हैं: अल्ट्राहिघ-रिज़ॉल्यूशन पृथक्करण के लिए नैनोस्केल कॉलम (आंतरिक व्यास <100 माइक्रोन) .} प्वाइंट-ऑफ-केयर डायग्नोस्टिक्स के लिए एकीकृत क्रोमैटोग्राफी कॉलम के साथ माइक्रोफ्लुइडिक चिप्स .

 

 

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