गैस तरल क्रोमैटोग्राफी स्तंभ

गैस क्रोमैटोग्राफी और तरल क्रोमैटोग्राफीदो अलग -अलग क्रोमैटोग्राफिक तकनीकें हैं, उनके उपकरणों के निर्माण डिजाइन की अपनी विशेषताएं हैं।

गैस क्रोमैटोग्राफ में स्तंभ
गैस क्रोमैटोग्राफी एक क्रोमैटोग्राफिक तकनीक है जो गैस का उपयोग मोबाइल चरण (वाहक गैस) के रूप में करती है, और इसका मुख्य घटक क्रोमैटोग्राफिक कॉलम है। एक कॉलम का उपयोग मिश्रण के घटकों को अलग करने के लिए किया जाता है और आमतौर पर एक कॉलम ट्यूब, एक स्थिर चरण और एक मोबाइल चरण (वाहक गैस) होता है। कॉलम सामग्री में धातु, कांच, क्वार्ट्ज, आदि शामिल हैं, जबकि स्थिर चरण को विश्लेषणात्मक आवश्यकताओं के अनुसार चुना जाता है। क्रोमैटोग्राफिक कॉलम को दो प्रकारों में विभाजित किया जाता है: पैक किए गए कॉलम और केशिका कॉलम, जिनमें से केशिका स्तंभों में उच्च पृथक्करण दक्षता और तेजी से विश्लेषणात्मक गति होती है, इसलिए वे व्यावहारिक अनुप्रयोगों में अधिक सामान्य हैं।

तरल क्रोमैटोग्राफ में स्तंभ
लिक्विड क्रोमैटोग्राफी एक क्रोमैटोग्राफिक तकनीक है जो मोबाइल चरण के रूप में तरल का उपयोग करती है, और इसके कॉलम का डिज़ाइन समान रूप से महत्वपूर्ण है। एक तरल क्रोमैटोग्राफी कॉलम में, नमूना अणु मोबाइल चरण (तरल) और स्थिर चरण के बीच विभाजन और सोखना से गुजरते हैं। विभाजन मोबाइल चरण और स्थिर चरण के बीच नमूने के वितरण को संदर्भित करता है। विभिन्न घटकों में मोबाइल चरण और स्थिर चरण के बीच अलग -अलग विभाजन गुणांक होते हैं, और इसलिए दो चरणों के बीच अलगाव के अलग -अलग डिग्री होते हैं। सोखना स्थिर चरण की सतह पर एक adsorbent की उपस्थिति को संदर्भित करता है, और नमूना अणुओं को मोबाइल चरण में adsorbent द्वारा adsorbed किया जाता है, इस प्रकार पृथक्करण होता है।

नमूना एकाग्रता:
जब नमूना एकाग्रता उपकरण की पहचान सीमा से नीचे होता है, तो एकाग्रता विधि विश्लेषणात्मक संवेदनशीलता में काफी सुधार कर सकती है। सामान्य एकाग्रता विधियों में तरल-तरल निष्कर्षण शामिल है, इसके बाद विलायक वाष्पीकरण, ठोस-चरण निष्कर्षण (एसपीई), आदि।
हाल के वर्षों में, सुपरक्रिटिकल फ्लुइड एक्सट्रैक्शन (एसएफई) और सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्रैक्शन (एसपीएमई) जैसी नई तकनीकों का विकास क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए अधिक विकल्प प्रदान करता है। विशेष रूप से SPME प्रौद्योगिकी, एक विलायक-मुक्त निष्कर्षण विधि के रूप में, स्वचालित विश्लेषण प्राप्त करने के लिए सीधे गैस क्रोमैटोग्राफी (GC) के साथ जोड़ा जा सकता है, विश्लेषण दक्षता में बहुत सुधार करता है।

उपयुक्त इंजेक्शन विधि चुनें:
नॉन स्प्लिट इंजेक्शन, कोल्ड कॉलम हेड इंजेक्शन और प्रोग्राम्ड टेम्परेचर इंजेक्शन तकनीक सभी विश्लेषणात्मक संवेदनशीलता में सुधार कर सकते हैं और कुछ हद तक नमूना प्रसंस्करण चरणों को सरल बना सकते हैं। ये इंजेक्शन विधियाँ इंजेक्शन प्रक्रिया के दौरान नमूनों के नुकसान को कम कर सकती हैं और क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में नमूना प्रवेश की दक्षता में सुधार कर सकती हैं।
बेहद कम सांद्रता वाले नमूनों के लिए, बड़ी मात्रा में इंजेक्शन (LVI) तकनीक का उपयोग किया जा सकता है। इस तकनीक का मूल सॉल्वैंट्स को प्रभावी ढंग से समाप्त करने और क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में प्रवेश करने वाले नमूने की मात्रा को नियंत्रित करने में निहित है, जिससे बड़ी मात्रा में इंजेक्शन प्राप्त होता है और संवेदनशीलता में सुधार होता है। कुछ उपकरण विशेष रूप से डिज़ाइन किए गए LVI इंजेक्शन बंदरगाहों से सुसज्जित हैं, जबकि अन्य मौजूदा इंजेक्शन बंदरगाहों पर सामान संलग्न करके LVI कार्यक्षमता प्राप्त करते हैं।

एक एंडोट्रैचियल ट्यूब या माइक्रोइन्जेज़ डिवाइस का उपयोग करना:
कम तरल स्तर के साथ छोटे वॉल्यूम के नमूनों या नमूनों के लिए, क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में नमूने के सटीक और पूर्ण प्रवेश सुनिश्चित करने के लिए एक आंतरिक ट्यूब या माइक्रोइन्जेफर डिवाइस का उपयोग किया जा सकता है। ये डिवाइस इंजेक्शन प्रक्रिया के दौरान नमूनों के वाष्पीकरण और नुकसान को कम कर सकते हैं, और इंजेक्शन सटीकता में सुधार कर सकते हैं।

उपकरण मापदंडों का अनुकूलन करें:
इंजेक्शन की मात्रा एक महत्वपूर्ण उपकरण पैरामीटर है जिसे नमूना की एकाग्रता और उपकरण की पहचान सीमा के आधार पर यथोचित रूप से सेट करने की आवश्यकता होती है। सामान्यतया, इंजेक्शन की मात्रा को उचित रूप से बढ़ाने से कोई अधिभार सुनिश्चित करने के दौरान संवेदनशीलता में सुधार हो सकता है।
हीटिंग कार्यक्रम भी संवेदनशीलता को प्रभावित करने वाले प्रमुख कारकों में से एक है। एक उचित हीटिंग कार्यक्रम क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में नमूनों के प्रभावी पृथक्करण को सुनिश्चित कर सकता है, जिससे पता लगाने की संवेदनशीलता और सटीकता में सुधार होता है।

एक स्वचालित नमूना का उपयोग करना:
स्वचालित नमूना मानव संचालन के कारण होने वाली त्रुटियों को कम करते हुए, इंजेक्शन की मात्रा और इंजेक्शन समय को सटीक रूप से नियंत्रित कर सकता है। उच्च-संवेदनशीलता विश्लेषण में, एक स्वचालित नमूने का उपयोग करके विश्लेषण की सटीकता और दोहराव में बहुत सुधार हो सकता है।

नमूना शुद्धि और मैट्रिक्स प्रभाव पर ध्यान दें:
नमूने में अशुद्धियां विश्लेषण में हस्तक्षेप कर सकती हैं और संवेदनशीलता को कम कर सकती हैं। इसलिए, उच्च-संवेदनशीलता विश्लेषण करने से पहले, अशुद्धियों और हस्तक्षेपों को हटाने के लिए नमूने को शुद्ध करना आवश्यक है।

नमूना मैट्रिक्स का विश्लेषण पर भी प्रभाव पड़ सकता है। मैट्रिक्स प्रभावों को खत्म करने के लिए, हेडस्पेस इंजेक्शन और आंतरिक मानक विधि जैसी तकनीकों का उपयोग विश्लेषण परिणामों पर मैट्रिक्स के प्रभाव को ठीक करने और समाप्त करने के लिए किया जा सकता है।

1। मूल सिद्धांत
सुपरक्रिटिकल फ्लुइड एक्सट्रैक्शन तकनीक का सिद्धांत सुपरक्रिटिकल फ्लुइड की घुलनशीलता और इसके घनत्व के बीच संबंधों का उपयोग करना है, जो कि सुपरक्रिटिकल द्रव के घनत्व को बदलने के लिए दबाव और तापमान को समायोजित करके, जिससे इसकी घुलनशीलता को समायोजित किया जा सकता है। एक सुपरक्रिटिकल अवस्था में, सुपरक्रिटिकल द्रव को अलग -अलग ध्रुवीयताओं, उबलते बिंदुओं और अनुक्रम में सापेक्ष आणविक भार के साथ चुनिंदा रूप से घटक को अलग करने के लिए पदार्थ के साथ संपर्क में लाया जाता है।

2। सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थ
सुपरक्रिटिकल द्रव एक तरल पदार्थ को संदर्भित करता है जो महत्वपूर्ण तापमान (टीसी) और महत्वपूर्ण दबाव (पीसी) से ऊपर है, जहां द्रव में गैस प्रसार और तरल घुलनशीलता दोनों हैं। आमतौर पर इस्तेमाल किए जाने वाले सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थों में कार्बन डाइऑक्साइड, नाइट्रस ऑक्साइड, सल्फर हेक्सफ्लोराइड, एथेन, हेप्टेन, अमोनिया, आदि शामिल हैं , रासायनिक रूप से निष्क्रिय, सस्ती और उच्च शुद्धता गैस का उत्पादन करने के लिए आसान।

3। मुख्य लाभ
उच्च निष्कर्षण दक्षता: सुपरक्रिटिकल तरल पदार्थों में कम चिपचिपाहट और उच्च प्रसार गुणांक होता है, जिससे उन्हें तरल सॉल्वैंट्स की तुलना में झरझरा मैट्रिस से गुजरना आसान हो जाता है, जिससे निष्कर्षण दर बढ़ जाती है।
उच्च चयनात्मकता: तापमान और दबाव को समायोजित करके, प्रभावी अवयवों को चुनिंदा रूप से निकाला जा सकता है या हानिकारक पदार्थों को हटाया जा सकता है।
पर्यावरण के अनुकूल और प्रदूषण-मुक्त: कार्बन डाइऑक्साइड का उपयोग आमतौर पर एक अर्क के रूप में किया जाता है, जो पर्यावरण को प्रदूषण को कम करता है।
हल्के परिचालन की स्थिति: निष्कर्षण कमरे के तापमान के पास और कार्बन डाइऑक्साइड गैस के कवर के नीचे किया जा सकता है, प्रभावी रूप से ऑक्सीकरण और थर्मोसेंसिटिव पदार्थों के बचने को रोकता है।
निष्कर्षण और पृथक्करण संयुक्त: जब कार्बन डाइऑक्साइड से युक्त घुलने वाले पदार्थ विभाजक के माध्यम से बहते हैं, तो दबाव ड्रॉप कार्बन डाइऑक्साइड का कारण बनता है और जल्दी से दो चरण (गैस-तरल पृथक्करण) बन जाता है और तुरंत अलग हो जाता है, जिसके परिणामस्वरूप उच्च निष्कर्षण दक्षता और कम ऊर्जा की खपत होती है। लागत बचत।

4। प्रवेशकों का उपयोग
उच्च ध्रुवीयता, धातु आयनों और उच्च सापेक्ष आणविक भार के साथ पदार्थों के साथ हाइड्रोफिलिक अणुओं के लिए, अकेले सुपरक्रिटिकल कार्बन डाइऑक्साइड का उपयोग करके निष्कर्षण प्रभाव आदर्श नहीं हो सकता है। इस बिंदु पर, उपयुक्त प्रवेशक (जैसे मेथनॉल, इथेनॉल, एसीटोन, आदि) को निष्कर्षण चयनात्मकता को बेहतर बनाने और बनाए रखने के लिए जोड़ा जा सकता है, और गैर-वाष्पशील और ध्रुवीय विलेय की घुलनशीलता को बढ़ाने के लिए जोड़ा जा सकता है।

5। प्रक्रिया प्रवाह

तैयारी चरण: पूर्व को निकालने के लिए सामग्री का इलाज करें, जैसे कि सुखाने, कुचलने, आदि।
निष्कर्षण चरण: पूर्व उपचारित सामग्री को एक निष्कर्षण केतली में रखें और निष्कर्षण के लिए सुपरक्रिटिकल द्रव का परिचय दें। निष्कर्षण केतली के अंदर दबाव और तापमान को समायोजित करके, सुपरक्रिटिकल द्रव की घुलनशीलता और चयनात्मकता को नियंत्रित किया जा सकता है।
पृथक्करण चरण: निष्कर्षण पूरा होने के बाद, विघटित पदार्थों वाले सुपरक्रिटिकल द्रव को पृथक्करण के लिए विभाजक में पेश किया जाता है। दबाव या बढ़ते तापमान को कम करके, सुपरक्रिटिकल द्रव को साधारण गैस में बदल दिया जाता है, और निकाले गए पदार्थ पूरी तरह से या लगभग अवक्षेपित होते हैं।
संग्रह चरण: अंतिम उत्पाद प्राप्त करने के लिए अलग किए गए अर्क को एकत्र करें और संसाधित करें।

6। आवेदन क्षेत्र
सुपरक्रिटिकल फ्लुइड एक्सट्रैक्शन तकनीक में कई क्षेत्रों में अनुप्रयोगों की एक विस्तृत श्रृंखला है, जिसमें शामिल हैं:

खाद्य उद्योग: खाद्य तेल, प्राकृतिक वर्णक, सार, मसाले, आदि निकालने के लिए उपयोग किया जाता है।
दवा उद्योग: पारंपरिक चीनी चिकित्सा से प्रभावी सामग्री निकालने के लिए उपयोग किया जाता है, दवा कणों को तैयार करना, आदि।
रासायनिक उद्योग: रसायनों को अलग करने और शुद्ध करने, उत्प्रेरक तैयार करने के लिए उपयोग किया जाता है, आदि।
पर्यावरण संरक्षण: अपशिष्ट जल, निकास गैस, आदि में हानिकारक पदार्थों के इलाज के लिए उपयोग किया जाता है।
सारांश में, सुपरक्रिटिकल फ्लुइड एक्सट्रैक्शन तकनीक ने अपनी उच्च दक्षता, पर्यावरण मित्रता और हल्के परिचालन स्थितियों के कारण कई क्षेत्रों में व्यापक अनुप्रयोग संभावनाओं को दिखाया है।

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